Webinárium-összefoglaló: Li-ion akkumulátorok anyagainak jellemzése integrált ToF-SIMS-szel ellátott FIB-SEM alkalmazásával

Kitekintés az akkumulátor-kutatás jövőjére

Legutóbbi, 2024. február 16-i webináriumunkon Tomáš Šamořil, Ph.D., a TESCAN Csoporttól bemutatta a FIB-SEM és a ToF-SIMS közötti erőteljes szinergiát, amely nagymértékben javítja a lítium-ion akkumulátorok kutatását.

Köszönjük mindenkinek, aki részt vett, hogy élénk vitával gazdagította ezt az eseményt. Közösségünk közös erőfeszítései révén képesek vagyunk mélyebb betekintést nyerni az akkumulátorok anyagainak szerkezetébe és kémiájába, és ezzel a teljesítmény, a hosszú élettartam és a fenntarthatóság határait feszegetni.

Lemaradt a webináriumról? Ne aggódjon, összegyűjtöttük a válaszokat a következő kérdésekre, hogy ne maradjon le az ülésen megosztott értékes információkról.

Kérdés: Mi a teendő, ha a minták a ToF-SIMS-ben töltődnek?

Válasz: A ToF-SIMS-elemzés során a feltöltődés mérséklése érdekében célszerű az elemzett területet gyorsan, a megfigyelt feltöltődési szintre optimalizált körülmények között SEM-mel pásztázni. Alternatív megoldásként az intenzív és széles elektronsugarat biztosító Flood Gun alkalmazása hatékonyan ellensúlyozhatja a feltöltődést, bár ez jellemzően nagyobb területek esetében alkalmas.

Kérdés: Xe-n kívül más ionokat is használtak már a ToF-SIMS-hez? Esetleg oxigént?

Válasz: A TESCAN Xe-plazma FIB-t használ a nagyvákuum FIB-SEM platformján, elsősorban annak előnyei miatt, amelyek különböző alkalmazásokban, többek között az akkumulátor-kutatásban is érvényesülnek. Az oxigént általában kerüljük, különösen az akkumulátorokkal kapcsolatos kontextusokban, mivel az reakcióba léphet a vizsgált anyagokkal, ami veszélyeztetheti az elemzést.

Kérdés: Hogyan lehet kimutatni a gázt egy akkumulátorcellában?

Válasz: Az akkumulátorcellában lévő gázok FIB-SEM rendszerrel történő kimutatása megköveteli a nagyvákuumos körülmények kihívásainak leküzdését, és gyakran szükségessé teszi a cella szétszerelését. A krio körülmények alkalmazása enyhítheti a gázkibocsátást az elemzés során. A cellán belüli gázfejlődés mélyreható vizsgálatához az olyan roncsolásmentes módszerek, mint a mikro-CT értékes betekintést nyújtanak, mivel lehetővé teszik a gázképződés megfigyelését a cella károsítása nélkül.

Kérdés: Lehetséges-e az akkumulátorok in situ képalkotása, beleértve a töltést/kisülést is, a mikroszkóp kamrájában?

Válasz: Míg a hagyományos lítium-ion akkumulátorok esetében az in situ képalkotás kihívást jelent a vákuumban párolgó elektrolit miatt, a szilárd halmazállapotú elektrolitokkal rendelkező akkumulátorok esetében megvalósítható. Az ilyen elemzések értékes betekintést nyújtanak az akkumulátorok viselkedésébe, és tudományos publikációkban dokumentálták őket.

Kérdés: Mivel a TOF-SIMS roncsolásos módszer, használható-e ugyanazon a mintán végzett kísérletsorozatra?

Válasz: Az ismételt TOF-SIMS-elemzések elvégzésének lehetősége ugyanazon a területen a kísérlet sajátosságaitól és a terület FIB-expozíciójától függ. Például az elektródtérképezés lehetővé teheti a későbbi elemzéseket minimális anyageltávolítás után, de a mélységi profilalkotás minden egyes értékeléshez új régiók azonosítását teszi szükségessé az átfogó és reprezentatív eredmények biztosítása érdekében.

Kérdés: Mekkora a TOF-SIMS térbeli felbontása képalkotás és mélységelemzés esetén?

Válasz: A TOF-SIMS térbeli és mélységi felbontása megközelítőleg 50 nm, illetve 3 nm lehet. A nagy felbontás elérése nagymértékben függ a FIB körülményeitől, beleértve a gyorsítófeszültséget és az ionnyalábáramot. Az optimális feltételek gyakran magas feszültség- és alacsony árambeállításokat jelentenek, különösen az elektródkeresztmetszetek részletes vizsgálatához.

Kérdés: Hogyan érhető el a mennyiségi meghatározás a TOF-SIMS-ben?

Válasz: A TOF-SIMS-ben a mennyiségi meghatározás jellemzően ismert standardok összehasonlító elemzését jelenti, ami segít a jelintenzitás és a koncentráció korrelációjában. Tekintettel az akkumulátorok anyagainak összetettségére, az alternatív megközelítések elméleti modelleket használhatnak fel a tömegspektrum-adatok értelmezéséhez, árnyaltabb képet adva a minta összetételéről.

Kérdés: Milyen körülmények fokozzák a nagy felbontású képalkotást?

Válasz: A nagy felbontású képalkotás, különösen az akkumulátorok anyagainak felületi részleteinek megfigyeléséhez, a SEM-technológia fejlett képességei, mint például a BrightBeam SEM-oszlop, előnyösek. A gyorsítófeszültség és a sugáráram beállítása, különösen az alacsonyabb beállításoknál, jelentősen javíthatja a felbontást és a felületi részletek láthatóságát.

Kérdés: Hogyan lehet javítani a felbontást a szilárdtest-elektrolitok marásánál és képalkotásánál, figyelembe véve, hogy ezek jellemzően szigetelők?

Válasz: A szigetelő anyagok, például szilárdtest-elektrolitok képalkotása során felmerülő töltési és sodródási problémák kezelése a képalkotási feltételek gondos beállítását igényli. Alacsonyabb gyorsítófeszültségek és sugáráramok alkalmazásával csökkenthetők a töltéshatások, javítva a képstabilitást és a felbontást a SEM-megfigyelések során.

Kérdés: Mekkora a marási sebesség az NMC katód nagy keresztmetszeténél?

Válasz: Egy 1 mm széles keresztmetszet marása egy NMC katódon keresztül, beleértve a szilíciummaszk elhelyezését is, általában körülbelül 3,5 órát vesz igénybe. A folyamat időtartama a keresztmetszet felületének kívánt minőségétől függően változhat.

Kérdés: Milyen tömegfelbontást kínál a TESCAN által kínált ToF-SIMS?

Válasz: A TESCAN két ToF-SIMS konfigurációt kínál: a C-TOF körülbelül 800-as tömegfelbontással és a H-TOF 3500-as nagyobb felbontással. Az utóbbi jobb tömegfelbontása megkönnyíti a spektrumcsúcsok közötti világosabb megkülönböztetést, ami részletesebb kémiai elemzést tesz lehetővé.

Kérdés: Mennyi időbe telik egy nagy elektróda keresztmetszet elkészítése FIB-vel?

Válasz: Egy 250 µm széles grafitanód keresztmetszetének elkészítése, beleértve a védőmaszk elhelyezését is, általában körülbelül 2 órát vesz igénybe. Ez az időtartam rövidebb lehet a katódanyagok esetében, amelyek általában puhábbak, mint a grafitanódok.

Ha szeretné továbbfejleszteni az akkumulátorok anyagelemzésével kapcsolatos ismereteit, akkor szeretettel meghívjuk következő webináriumunkra 2024. április 25-én. Dean Miller Ph.D., a TESCAN USA vezető kutatója és Vick Singh, a Dragonfly Energy Corp. technológiai alelnöke vezeti majd a Lítium-ion akkumulátorok fejlesztésének és gyártásának kihívásainak kezelése elektronmikroszkópiával és röntgen-mikrotomográfiával című beszélgetést, amely felbecsülhetetlen értékű betekintést nyújt a legmodernebb kutatási módszerekbe a következő WAS konferencia során.

Keresse meg az összes itt (ez a link hamarosan aktiválódik)

← Az összes hozzászólás megtekintése